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    电热板-消解仪提高土壤消解效率方法

    浏览:10 时间:2020-03-11

    1、减少取样量

    土壤类型分为砂质土、粘质土和壤土。一般颜色越深,肥力越好,有机质含量高,越难消解。一般土壤样品取样不超过0.5g,尤其颜色是灰黑和红黑的土壤,取样量可在0.2~0.3g左右,可大大减少消解时间和加酸体积,同时提高消解效果。总之可根据土壤类型适当的减少取样量。


    2、加水润湿

    加水润湿的目的是把三角瓶或者消解管上的土壤洗到底部,土壤润湿常常会在底部成块,会成“土泡”提前润湿,如要很充分摇晃。如果直接加酸,操作会比较困难危险。同时还可以避免直接加酸是将土壤“冲起”,减少样品的损失。加水的量也不适宜加过量,应加水刚好把土壤全部润湿就可以,加多会对酸起到稀释作用,降低消解效果。


    3、消解温度控制

    加热效果都是为微沸状态,但是因为加入的酸不同,加热温度也不相同。四种酸的沸点分别为:盐酸57℃、硝酸78℃、氢氟酸120℃、高氯酸130℃。加热的温度对消解效果影响很大,太高容易沸腾溅出,样品挂在壁上或溅出,造成损失,同时过快蒸发,消解时间减少,消解效果差。温度过低,影响酸消解效果,增加消解时间。


    4、加盖消解索氏抽提器

    加盖消解,可以减少样品的溅出,还可以提供回流效果,提高温度,增强消解效果,减少用酸的量和消解时间。


    5、摇晃

    摇晃前期是为了更好的让土壤与酸充分溶解、混合,在消解过程中则是为了飞硅效果更好,减少硅对仪器的损耗,同时还可以壁上粘着的土壤流下。


    6、试剂的增加

    消解过程中判断样品是否消解完全也是至关重要的。若高氯酸消解后溶液还是呈灰黑色或黑色,这表明了土壤没有完全消解,必须再加硝酸、氢氟酸和高氯酸消解。消解过后,如果坩埚壁有黑色物,说明高氯酸的量不够;如果呈石灰渣样乳白液,说明消解液中含盐量高。可适当加些盐酸或硝酸,如果土壤本色沉淀物较多,说明飞硅效果不好,可以加入再加氢氟酸消解。消解完全样品溶液应该是呈透明、可流动的膏状物。


    7、消解时间把控

    虽然标准上有些步骤会提供一定的消解时间,但那只是参考作用。不同的样品消解时间会不同,一般视消解效果决定。但是赶酸酸的时间要充分,尤其是氢氟酸有一定要驱赶干净,否则会对玻璃器皿有损坏,所以赶酸的时间一定要充分。氢氟酸先挥发,接着高氯酸挥发。将高氯酸赶尽既氢氟酸、硝酸和盐酸基本赶净。判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少,样品溶液接近干。

    电热板、石墨消解仪操作相对比较复杂,在消解过程中对温度、时间、加酸等的操作需要很好的把控,才能让实验效率更高的体现出来。当然,使用全自动消解仪可更好的让你完成实验,程序化设定一键启动即可完成一系列操作。

    国家标准消解方法只是一个参考,在具体消解操作中更多还是需要自己的把控,多些时间磨练、研究,相信每个实验员都有着自己的一套“最优”的消解方案。


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